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| 方法： | SPE |
| 基质： | 奶及奶制品 |
| 应用编号： | 101069 |
| 化合物： | 三聚氰胺 |
| 固定相： | ProElut PXC |
| 色谱柱/前处理小柱： | ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk |
| 商品编号： | 65355 |
| 样品前处理： | 1、样品提取 1.1 奶和奶粉样品 将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中，充分振荡；然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2min，收集上清液；向残渣中加入5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。 1.2 奶糖和饼干 称取1 g 样品与研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL 离心管，用15 mL 三氯乙suan水溶液(10g/L) 清洗研钵，转入同一离心管中，充分振荡；然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2 min，收集上清液；向残渣中加入15 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。 2、净化 a 活化： 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去； b 上样： 将提取液加入PXC 柱中*，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去； d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 ºC 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容 注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803) |
| 色谱条件： | HPLC应用101293 改为 流动相：缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 ºC 检测器：UV 240 nm 注： 缓冲溶液：将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000 mL |
| 作者： | 迪马科技 |
| 文章出处： | P115 |
| 关键字： | 牛奶，三聚氰胺，SPE，ProElut PXC |
| 摘要： | 适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。 |
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| 图例： | 1 三聚氰胺 |
| 备注： | 上中下基质依次是：奶粉 、饼干、奶糖。 |
